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新发展的某些色谱柱

(1)固定液溶液离开柱子后,气体突然中断;
(2)固定液溶液用量过多,当它最后离开柱子时由于阻力突然变小,而造成流速突然增加;
(3)温度急骤改变。
显然,这几种情况都是我们在实验中一定要避免的。为防止第一种情况发生,在液柱最后被吹出毛细管时,切勿立即关闭电源,而应在原设备、原电流下让电解气体吹干毛细管。一般需要吹干24小时以上才能符合要求。为防止第二种情况发生,应保证在 柱子能全部涂渍的前提下,因定液用量应尽可能少,这样可防止大 量过剩溶液离开柱子时产生气流突然膨胀,使液膜破坏。为防止第三种情况发生,工作室内的温度应尽可能保持恒定,避免外界气 温和气流骤变对室温的影响。
应当指出,毛细管涂溃是个缓慢的动态过程,液柱通过毛细管 的速度应保持在4毫米/秒以下,若流速超过4-6毫米/秒时,柱内则会出现大量液珠,液膜不能很好地形成。所以在这种情况下就不能用难以控制的高压气瓶作气源,而要用微型电解槽。在操作过程中,要定期检查液柱移动速度,如有变化,需调节电解电流, 控制气体产生的速度。
只要严格掌握涂渍过程中的技术关键,一般是可以得到均匀的、很薄的(1微米以下)固定液膜,因而保证了其高效能。
以上我们指的是在毛细管内涂渍非极性固定液的方法,一般说来,不论是在玻璃毛细管还是在金属毛细管内非极性固定液都比极性固定液容易涂溃。极性固定掖不易涂渍的主要原因是其不易在玻璃或金属管壁上展开成一层均匀液膜,因而也是目前毛细 管色谱用于分析极性化合物较少的一个原因。

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